熒光光譜儀分析方法是一個(gè)相對分析方法，任何制樣過(guò)程和步驟必須有非常好的重復操作可能性，所以用于制作標準曲線(xiàn)的標準樣品和分析樣品必須經(jīng)過(guò)同樣的制樣處理過(guò)程。熒光光譜儀實(shí)際上又是一個(gè)表面分析方法，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個(gè)樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過(guò)程由于經(jīng)過(guò)多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。

　　

　　不同元素的熒光x射線(xiàn)具有各自的特定波長(cháng)或能量，因此根據熒光x射線(xiàn)的波長(cháng)或能量可以確定元素的組成。如果是波長(cháng)色散型光譜儀，對于一定晶面間距的晶體，由檢測器轉動(dòng)的2e角可以求出x射線(xiàn)的波長(cháng)入，從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀，可以由通道來(lái)判別能量，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過(guò)低或存在元素間的譜線(xiàn)干擾時(shí)，仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線(xiàn)和強峰的伴隨線(xiàn)，然后根據能量標注剩余譜線(xiàn)。在分析未知譜線(xiàn)時(shí)，要同時(shí)考慮到樣品的來(lái)源、性質(zhì)等元素，以便綜合判斷。