等離子體光譜儀誤差的產(chǎn)生有哪幾方面的原因
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等離子體光譜儀具有許多大型光譜儀所不具備的優(yōu)點(diǎn),如重量輕、體積小、探測速度快、使用方便、可集成化、可批量制造以及成本低廉等,這使得該儀器在各領(lǐng)域具有很廣闊的應用前景。
精度始終是決定等離子體光譜儀測量的關(guān)鍵,分析的是被測樣品在各光波波長(cháng)下吸收或反射的光強大小。而在實(shí)際光譜儀設計制造中會(huì )存在一定的誤差,這就很難用簡(jiǎn)單的光柵公式直接預測波長(cháng)的具體位置。
在等離子體光譜儀中,光波波長(cháng)是由CCD像素所反映的,因此在實(shí)際測量中由于環(huán)境和時(shí)間的影響會(huì )引起光波波長(cháng)與像素之間的變化,光譜儀中各CCD像素所對應的實(shí)際光波波長(cháng)必須準確確定,否則測量的準確度就會(huì )降低。所以,為了得到準確的測量結果,光譜儀在使用前必須進(jìn)行嚴格的標定,確定CCD像素和光波波長(cháng)的對應關(guān)系。
根據等離子體光譜儀誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因,誤差可分為下面幾種:
一、系統誤差的來(lái)源
(1)標樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不*相同時(shí),可能引起基體線(xiàn)和分析線(xiàn)的強度改變,從而引入誤差。
(2)標樣和試樣的物理性能不*相同時(shí),激發(fā)的特征譜線(xiàn)會(huì )有差別從而產(chǎn)生系統誤差。
(3)澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過(guò)退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結構不相同時(shí),測出的數據會(huì )有所差別。
(4)未知元素譜線(xiàn)的重疊干擾。如熔煉過(guò)程中加入脫氧劑、除硫磷劑時(shí),混入未知合金元素而引入系統誤差。
(5)要消除系統誤差,必須嚴格按照標準樣品制備規定要求。為了檢查系統誤差,就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對結果。
二、偶然誤差的來(lái)源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性,導致不同部位的分析結果不同而產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下:
(1)熔煉過(guò)程中帶入夾雜物,產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。
(2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
(3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過(guò)熱、試樣磨面放置時(shí)間太長(cháng)和壓上指紋等因素。
(4)要減少偶然誤差,就要精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重復多次分析來(lái)降低分析誤差。
三、其他因素誤差
(1)氬氣不純。當氬氣中含有氧和水蒸氣時(shí),會(huì )使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,分析結果會(huì )變差。
(2)室內溫度的升高會(huì )增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度大容易導致高壓元件發(fā)生漏電、放電現象,使分析結果不穩定。